無論是根據未硫化膠物理性能進行判斷的估算法(如測量門尼粘度、擠出收縮率)還是電阻法(如采用數字靜電計、韋斯頓式785試驗機),都是根據混煉膠的性能來估算炭黑分散度。然而,膠料的物理性能相同,其混煉情況卻不一定相同,因此這種方法測定的分散度不能用于準確地評價混煉效果。

 

二、炭黑分散度的直接測定法

 

    直接測定法主要包括表面觀察法、粒徑測量法、表面粗造度分析法和改進的顯微照相法。

 

1、表面觀察法：雖然目視觀察法、ASTMD2663A法、R2S法以及GB6030—1985(顯微照相法)存在很多缺點,但有一個優點是肯定的,即訓練有素的操作人員能夠根據觀察到或拍攝到的圖像判斷膠料中炭黑的分散度。操作人員的判斷標準可以綜合分散、分布、配方以及混煉操作的具體情況等眾多因素。將這些因素分別用數學語言加以表述,并綜合成一個分散度判斷模型,并可以此改進分散度自動測量裝置,相當于建立一個“分散度測量專家系統”。

 

2、粒徑直接測量法

 

   ASTMD2663B法(可稱為“透射顯微鏡法”)和掃描式電子顯微鏡法。雖然測量的手段不同,但其所測量的都是膠料中未分散顆粒的大小和數量,即其測量值只是對分散混煉情況的表述,而未涉及分布情況。

 

3、表面粗糙度分析法

 

   觸針法(ASTMD2663C法)和光學法(暗視場反射光學顯微鏡法)測量得到的圖像能夠直觀地反映膠料表面的情況,既能反映分散(峰高、峰值數)又能反映分布(波峰的分布)情況。但zui后的測定值卻只考慮了峰高和峰值數的平均值,因此只反映了分散情況。

 

4、改進的顯微照相法

 

   瑞典Optigrader公司的Dispergrader法是一種能夠自動判別膠料中炭黑分散度的方法,其原理也是顯微照相法。但使用中發現,該儀器對同一膠料的多次重復測試會判定出不同的分散等級。該法判別標準采用菲力浦10級標準,適用性較差。它單純以圖像上白色亮點的個數和面積來判定炭黑的分散度等級,忽略了膠料中淺色配合劑顆粒及膠料表面反光極弱的凹點部分的影響,存在對三段混煉膠料炭黑分散度等級判斷不準確的現象。例如,試樣原始圖像中有氣孔,而用該儀器作二進制圖像轉換后的顯示為炭黑團大粒子,zui后Dispergrader法定為3.2級,使級別偏低;又如試樣原始圖像中有較大凸起顆粒,而用該儀器作二進制圖像轉換后的圖片所示大顆粒未顯示出來,zui后Dispergrader法定為6.8級,使級別偏高。在Dispergrader法的實際操作中,上述試樣只能靠人工剔除,因此對人的依賴性較大。

 

   國內研究者在炭黑分散度測定方面也做了大量工作,創立的分散度鑒定方法雖然也是以顯微照相法為基礎,但引入了圖像處理技術,能合理確定原始圖像轉換為二進制圖像時的閾值,對某些圖片進行切割,以除去圖片中氣孔、氣泡及雜質等。度量標準計算考慮了顆粒的直徑和面積,但在計算模型中主要以顆粒的數量和面積來計算。有的計算模型在初期引入了較少的分布信息,但是隨著計算的深入,這些信息逐漸退化。

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